一個(gè)實(shí)驗(yàn)的成功與否取決于我們所取的水樣,水樣的情況決定了我們實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,今天我們就來(lái)講解下檢測(cè)COD、氨氮、總磷、總氮檢測(cè)前水樣的保存以及取液的注意點(diǎn)。 水樣的保存 1、水樣的采集 采集水樣前,應(yīng)先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋2~3次。在采集水樣時(shí)要注意將水灌滿,并將瓶蓋擰緊。若采集多個(gè)水樣,要注意做好標(biāo)記,以防混淆。 (1)地表和地下水樣的采集 ①采集井水:讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)足夠時(shí)間排凈管道積水后,再汲取新鮮水樣。 ②采集泉水:可在涌水口處直接采樣。 ③采集自來(lái)水:應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘,使積留在水管中的陳舊水排出,然后再采樣。 ④采集地表水:盡量在水域中央采集樣品,并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器,先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。 (2)污水采集; ①中輕度污染廢水:如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣,同時(shí)要注意記錄樣品采集的過(guò)程包括時(shí)間、位置等,便于日后分析研究。 ②采集水域污水:當(dāng)水深>1m時(shí)在表層1/4深度采樣,水深≤1m時(shí)在水深1/2處采樣。 采樣位置在采樣斷面中心,樣品容器必須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 2、水樣的保存 樣品采集后,應(yīng)盡可能快進(jìn)行分析,以減少實(shí)驗(yàn)誤差并減少工作量,使用儀器檢測(cè)宜立即進(jìn)行分析測(cè)定。 關(guān)于COD、氨氮、總磷、總氮檢測(cè)前水樣的保存。 1、COD水樣保存方法:用于測(cè)定COD的水樣取完樣后立即測(cè)定,否則,由于存放時(shí)間長(zhǎng),水樣中的還原性有機(jī)物在微生物的作用下,會(huì)吸收空氣中的氧氣,緩慢的進(jìn)行氧化還原反應(yīng),分解掉,使得測(cè)定結(jié)果偏低。所以,水樣做好在2小時(shí)內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。若必須存放一定時(shí)間,則應(yīng)加入硫酸酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放,以減緩微生物活動(dòng)。并在48小時(shí)內(nèi)測(cè)定完畢。 2、氨氮水樣保存方法:應(yīng)存放于聚乙烯瓶或玻璃瓶中,加蓋密封,防止吸收空氣中的氨,使?jié)舛壬摺H羲畼又蠳H3濃度較高,則應(yīng)以硫酸將水樣酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放。 3、總氮水樣保存方法: 應(yīng)加入硫酸酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放。并在48小時(shí)內(nèi)測(cè)定完畢。 4、總磷水樣保存方法:用于測(cè)定總磷的水樣放在玻璃瓶中取樣,取完樣后立即測(cè)定,若必須存放一定時(shí)間,則應(yīng)加入硫酸酸化至PH值<2,并在低溫(4℃左右)存放。 5、正磷酸鹽水樣保存方法:正磷酸鹽水樣的測(cè)定不可加酸,也不可加其他保存劑,防止其他物質(zhì)轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,或正磷酸鹽轉(zhuǎn)化為其他形式的磷酸鹽,只需存放在4℃左右的冰箱中,24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。 注意:如果對(duì)水樣進(jìn)行了酸化,檢測(cè)前需要將水樣的PH值調(diào)節(jié)至中性左右!否則影響檢測(cè)! COD、氨氮、總磷、總氮取樣的注意點(diǎn): COD:取樣前應(yīng)該搖勻以后再取樣,取1/2左右深度的水,(注意如果水樣中本身就含有懸浮物之類(lèi)的不可以將其先過(guò)濾根據(jù)GB11914-89;在一定條件下,經(jīng)過(guò)重鉻酸鉀氧化處理時(shí),水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的濃度。) 氨氮:取樣時(shí)應(yīng)注意等水中的懸浮物全部沉淀以后取1/2深度的水進(jìn)行檢測(cè),有需要時(shí)可以進(jìn)行過(guò)濾; 總磷:取樣時(shí)應(yīng)該先搖勻,之后取1/2左右深度水樣進(jìn)行檢測(cè),如果溶液較渾濁可以選擇適當(dāng)稀釋或者進(jìn)行色度補(bǔ)償,具體參考國(guó)標(biāo)GB11893-89; 總氮:取樣前應(yīng)該進(jìn)行搖勻操作,之后取1/2左右深度水樣進(jìn)行檢測(cè),總氮主要是反映水質(zhì)受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度,總氮值比較高的不適合快速檢測(cè)法,應(yīng)該使用其他方法。
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