水中氨氮是氮循環的中間產物之一,主要來源于生活污水中含氮有機物在微生物作用下的分解產物。在厭氧條件下,水中的亞硝酸鹽也可以在微生物的作用下還原為氨,氨在好氧環境下可以轉化為亞硝酸鹽,然后轉化為硝酸鹽。 直接顯色法、塑料檢測管法和真空檢測管-電子比色法可用于水中氨氮的快速檢測。檢測原理是納氏試劑比色法,即氨或銨鹽在堿性條件下與納氏試劑反應生成淡黃色至棕色的氨基汞配位化合物,通過比色測定。 直接顯色法固體納氏試劑的制備:將1克、0.5克碘化鉀,0.5克酒石酸鉀鈉和30克氯化鈉研磨混合均勻,在強堿性環境中使用。當溶液中存在Ca2+、Fe3+、Mg2+離子時,在強堿性條件下會產生沉淀,干擾測定,因此選擇酒石酸鉀鈉掩蔽這些離子。氯化鈉作為稀釋劑。 塑料試管法:取一根試管,取下瓶蓋后用手指按壓塑料管擠出管內空氣,將管口浸入被測水樣中,吸取水樣的3/4,或用吸管吸取水樣,加到3/4的試管中;用鑷子擠壓毛細管(不要用手捏,以免刺破手指),用水混合,在5 ~ 10分鐘內與標準色標進行比較,找出相同或相似的色斑。色斑上標注的含量是水中的氨氮(以N計)量。 真空檢測管-電子比色法:將待測水樣的pH4控制在4,取適量樣品加入燒杯中,將真空檢測管的毛細管部分完全插入液面以下,用配備的專用工具打碎樣品液面以下的前毛細管,立即用管內負壓將樣品定量吸入管內。吸入大約需要1 ~ 5秒,直到管內充滿液體,只留下一個直徑約4 ~ 8 mm的氣泡空間,然后取出檢測管,上下翻轉幾次,使管內氣泡上下移動,使液體反應均勻,反應時間為2 ~ 5分鐘(注意:當真空檢測管破裂時,注意觀察破裂位置是否過高或管內試劑溢出等。如果是,重新取樣進行測試)。打開電子比色計,選擇參數,調整到零點校準界面,先校準,再調整到測試狀態備用。將反應后真空檢測管插入電子比色計的比色池中,直接讀取測定結果。該方法中氨氮的檢出限為0.2毫克/升。 當水樣中氨氮濃度高于1.0 mg/L時,檢測時會產生紅棕色沉淀,測定前應稀釋。如果水樣混濁,過濾后再測量。在試劑的制備和測定過程中,應注意防止氨污染。
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